實驗室凍干機是一種利用冷凍干燥原理，在低溫、真空條件下，將含水的樣品中的水分直接升華移除，從而得到干燥、穩(wěn)定、易于長期儲存的固體產(chǎn)品的精密設(shè)備。它是生物制藥、食品科學、材料科學、化學、考古、文保等領(lǐng)域?qū)嶒炇疫M行小批量樣品處理、工藝開發(fā)和質(zhì)量研究的核心設(shè)備。
一、基本工作原理
凍干機的工作基于低溫下的干燥過程。首先，待處理物質(zhì)被放置在冷凍室中，通過控制溫度和濕度，使其快速冷凍。這一步驟中，常用的冷凍劑是液氮或制冷劑，提供足夠低的溫度。在真空環(huán)境下，通過升溫過程，將凍結(jié)的水分由固態(tài)直接轉(zhuǎn)變?yōu)闅怏w，繞過液態(tài)階段，這一過程稱為升華。
實驗室凍干機通常包括溫度控制、壓力控制、時間控制、冷凝溫度控制、真空度控制等多個方面。這些控制系統(tǒng)的協(xié)同工作決定了凍干過程的精確性和穩(wěn)定性，直接影響到最終產(chǎn)品的品質(zhì)。
二、主要特點
三、溫度控制技術(shù)
溫度是影響凍干過程中水分升華的關(guān)鍵因素。在冷凍階段，溫度過低或過高都會影響水分的凝結(jié)和升華，導致凍干效果不理想。因此，溫度控制系統(tǒng)必須具有高精度的溫控能力，能夠?qū)崟r監(jiān)測并調(diào)節(jié)凍干室內(nèi)的溫度，確保其在較佳范圍內(nèi)運行。
1、預凍階段
預凍過程的好壞直接影響冷凍干燥產(chǎn)品的品質(zhì)。預凍方式可分為慢速冷凍和快速冷凍，用戶可根據(jù)具體需要靈活操作設(shè)備。預凍階段的主要目標是使物料中的水分凍結(jié)成冰，避免殘留液體導致氣化噴射。同時，根據(jù)物料的共熔點要求，控制預凍的溫度和時間。
2、干燥階段
在干燥階段，需要根據(jù)物料的糖分或含有的有機物濃度關(guān)系控制升溫速度和最高溫度。通常，升華段設(shè)置溫度不能超過制品的共晶點溫度與共熔點溫度，解析干燥階段不能超過制品的崩解點溫度及滅活或分解溫度。通過精確的溫度控制，可以確保在大量升華時，物料的溫度不得超過共晶點，在解析干燥階段，為了保證干燥效果和縮短解析干燥時間，需要對凍干箱內(nèi)的真空控制在一定范圍內(nèi)。
3、高精度傳感器與智能化系統(tǒng)
現(xiàn)代凍干機中，傳感器技術(shù)的應用日益普及，主要用于實時監(jiān)測溫度、濕度、壓力和真空度等關(guān)鍵參數(shù)。通過高精度傳感器，控制系統(tǒng)能夠?qū)崟r采集環(huán)境數(shù)據(jù)，并根據(jù)數(shù)據(jù)調(diào)整工作狀態(tài)。例如，溫濕度傳感器可以幫助精準監(jiān)控凍干室內(nèi)的溫濕度變化，確保產(chǎn)品在各個階段都處于理想狀態(tài)。此外，智能化系統(tǒng)能夠根據(jù)實時監(jiān)測數(shù)據(jù)，通過優(yōu)化算法自動調(diào)整運行參數(shù)，提高過程控制的精確度。
四、真空控制技術(shù)
真空環(huán)境在凍干過程中是不可少的，它不僅能加速水分的升華，還能避免低溫對產(chǎn)品質(zhì)量的影響。通過控制真空度，可以確保冰晶升華后殘留下的空隙成為水蒸氣逸出的通道，從而實現(xiàn)有效的干燥效果。
1、真空度控制方法
上游控制模式：通過調(diào)節(jié)真空泵的抽速來控制真空度。這種模式的優(yōu)點是可以直接控制真空室內(nèi)的壓力，但可能會受到泵性能的限制。
下游控制模式：通過調(diào)節(jié)冷凝器和真空室之間的閥門開度來實現(xiàn)真空度的控制。這種模式的優(yōu)點是可以更精細地調(diào)節(jié)壓力，但響應速度可能較慢。
雙向控制模式：結(jié)合了上游控制和下游控制的優(yōu)點，通過同時調(diào)節(jié)泵的抽速和閥門的開度，可以實現(xiàn)更精確的真空度控制。
2、合理的真空度范圍
根據(jù)研究和實踐，凍干過程中真空度控制在10-30Pa之間是有利于凍干的。這個范圍可以根據(jù)具體的產(chǎn)品特性和需求進行調(diào)整。例如，在水果物料干燥中，真空度一般控制在10~30Pa左右，以確保冰晶升華后殘留下的空隙成為水蒸氣逸出的通道。
3、監(jiān)測與反饋調(diào)節(jié)
在凍干過程中，需要不斷監(jiān)測真空度，并根據(jù)實際情況進行反饋調(diào)節(jié)，以確保真空度始終處于最佳狀態(tài)。通過傳感器實時監(jiān)測真空度數(shù)據(jù)，控制系統(tǒng)可以自動調(diào)整泵抽速和閥門開度，實現(xiàn)精確控制。
4、設(shè)備維護
定期對凍干機進行維護，確保所有與真空系統(tǒng)相關(guān)的部件，如真空泵、管道、閥門等都處于良好的工作狀態(tài)，以避免因設(shè)備故障導致的真空度不穩(wěn)定。通過數(shù)據(jù)驅(qū)動的預測性維護，可以提前識別設(shè)備故障的潛在風險，避免停機損失。
五、優(yōu)化路徑與實施
要實現(xiàn)控制系統(tǒng)與監(jiān)測技術(shù)的優(yōu)化，可以從以下幾個方面著手：
1、集成先進傳感器與智能化系統(tǒng)
選擇高精度、高可靠性的傳感器，并將其與智能化控制系統(tǒng)集成，能夠?qū)崟r采集溫度、壓力、濕度等關(guān)鍵信息。通過數(shù)據(jù)分析和優(yōu)化算法，系統(tǒng)能夠根據(jù)食品類型和凍干要求自動調(diào)整運行參數(shù)，提高過程控制的精確度。
2、開發(fā)自適應控制算法
基于機器學習和人工智能技術(shù)開發(fā)自適應控制算法，使凍干機能夠根據(jù)不同的生產(chǎn)批次或原料類型，自動調(diào)整工作參數(shù)，以適應不同的生產(chǎn)需求。同時，算法能夠根據(jù)實時數(shù)據(jù)調(diào)整凍結(jié)、升華等階段的操作，確保每個階段都能在較優(yōu)條件下運行。
3、數(shù)據(jù)驅(qū)動的維護預測系統(tǒng)
通過對各項數(shù)據(jù)的長期監(jiān)控和分析，可以提前識別設(shè)備故障的潛在風險，避免因設(shè)備故障造成的停機損失。數(shù)據(jù)驅(qū)動的預測性維護可以顯著提高設(shè)備的使用壽命，并降低維修成本。
4、優(yōu)化用戶界面與操作流程
現(xiàn)代凍干機越來越注重人機界面的友好性，優(yōu)化控制系統(tǒng)的界面，簡化操作流程，幫助用戶更加方便地進行設(shè)置、調(diào)整和監(jiān)控，提升設(shè)備的易用性和操作效率。
六、凍干機選配
| ★共晶點測試儀 | ★除霜系統(tǒng) | ★脈沖回填系統(tǒng) | ★U盤數(shù)據(jù)記錄系統(tǒng) |
| ★真空調(diào)節(jié)系統(tǒng) | ★PC數(shù)據(jù)庫存儲系統(tǒng) | ★遠程監(jiān)控系統(tǒng) | ★6/8層透明凍干倉 |
| ★6/8層外掛瓶凍干倉 | ★T-16/24/52/104歧型管凍干倉 | ★安瓿瓶封口器 | ★西林瓶封蓋器 |
| ★進口真空泵 | ★油霧過濾器 | ★廣口瓶裝置 | ★真空泵防返油裝置 |
| ★進口真空油 | ★回填過濾器 | ★外掛凍干瓶 | ★西林瓶 |
| ★冷阱內(nèi)置凍干倉 | | | |
七、技術(shù)參數(shù) | 型號 | Lab-1A-50E
Lab-1A-80E | Lab-1B-50E
Lab-1B-80E | Lab-1C-50E
Lab-1C-80E | Lab-1D-50E
Lab-1D-80E | Lab-1E-50E
Lab-1E-80E |
| 規(guī)格 | 托盤型 | 壓塞型 | 掛瓶托盤型 | 掛瓶壓塞型 | T型多岐管 |
| 凍干面積（㎡） | 0.12 | 0.08 | 0.12 | 0.08 | _________ |
| 掛瓶規(guī)格 | _________ | _________ | 100/250/500/1000ml*2 | _________ |
| 樣品盤（mm） | ∅200*4 | ∅180*3 | ∅200*4 | ∅180*3 | _________ |
| 冷阱溫度（空載） | -55℃ / -85℃ |
| 真空度（空載） | <6Pa |
| 程序凍干 | √ |
| 捕水能力 | 3L/4L |
| 凍干效率 | 2L/24H |
| 壓縮機功率 | 7/8HP | 2*2/3HP |
| 電源要求（220V/50Hz） | 900W / 1400W |
| 整機尺寸（約） | W470*D600*H400 / W640*D640*H1000 /（包含地腳不含鐘罩） 鐘罩：ф250*H490 / T型架：H400 |
八、應用現(xiàn)場
